1,4-ftalaldehid

Dodajte 6,0 g natrijevega sulfida, 2,7 g žveplovega prahu, 5 g natrijevega hidroksida in 60 ml vode v 250 ml trivratno bučko s povratnim kondenzatorjem in mešalno napravo ter med mešanjem povišajte temperaturo na 80 ℃.Rumeni žveplov prah se raztopi in raztopina postane rdeča.Po 1-urnem refluktiranju dobimo temno rdečo raztopino natrijevega polisulfida.

V 250 ml trivratno bučko z kapalnim lijem, povratnim kondenzatorjem in mešalom dodamo 13,7 g p-nitrotoluena, 80 ml industrijskega etanola, 0,279 g N,N-dimetilformamida in 2,0 g sečnine, segrejemo in mešamo. da raztopimo p-nitrotoluen, da dobimo svetlo rumeno raztopino.Ko se temperatura postopoma dvigne na 80 ℃ in ostane konstantna, raztopina natrijevega polisulfida, pripravljena v zgornjem koraku, odpade in raztopina hitro postane modra, nato postane temno zelena do temno rjava in končno postane rdečkasto rjava.Odpade v 1,5-2,0 urah in se nato hrani pri 80 ℃ za reakcijo refluksa 2 uri.Destilacija s paro se izvaja hitro.Ob istem času destilacije dodamo 100 ml vode, zberemo 150 ml destilata, pH vrednost pa je 7. Preostalo tekočino hitro ohladimo z ledom, da se oborijo svetlo rumeni kristali, ki jih ekstrahiramo z etrom (30 ml × 5 ), uparimo in posušimo, da dobimo p-aminobenzaldehid rumeno trdno snov.

Dodajte 5,89 paraformaldehida, 13,2 g hidroksilaminijevega klorida in 85 ml vode v 250 ml bučko s tremi grli, segrevajte in mešajte, da se vsi raztopijo, da dobite brezbarvno raztopino, nato dodajte 25,5 g natrijevega acetat hidrata, vzdržujte temperaturo pri 80 ℃ in refluktirajte za 15 minut, da dobimo brezbarvno raztopino formaldehid oksima (10 %).

V 50 ml čašo dodajte 3,5 g p-aminobenzaldehida, 10 ml vode, dodajte 5 ml koncentrirane klorovodikove kisline in nadaljujte z mešanjem.Svetlo rumena snov hitro počrni in se nenehno raztaplja.Lahko ga pravilno segrejemo (pod 6 ℃), da se vse raztopi.Ohladite v kopeli z ledeno soljo in temperatura pade pod 5 ℃.V tem času se p-aminobenzaldehid hidroklorid obori kot drobni delci in raztopina postane pasta.Med mešanjem je v 20 minutah kapljalo 5-10 ℃ 5 ml raztopine natrijevega nitrita in mešanje se je nadaljevalo približno 20 minut.40-odstotno raztopino natrijevega acetata smo uporabili za nastavitev kongo rdečega testnega papirja na nevtralnost, da smo dobili raztopino diazonijeve soli.

0,7 g kristalnega bakrovega sulfata, 0,2 g natrijevega sulfita in 1,6 g natrijevega acetat hidrata raztopimo v 10 % raztopini formaldehid oksima in raztopina se obarva zeleno.Po kapljanju vzdržujemo nizko temperaturo 30 minut, da dobimo sivo raztopino, dodamo 30 ml koncentrirane klorovodikove kisline, zvišamo temperaturo na 100 ℃, refluktiramo 1 uro, raztopina je oranžna, parna destilacija, dobimo belo rahlo rumeno trdno snov, filtriramo in posušimo, da dobimo surovi produkt p-benzaldehida.Produkt smo prekristalizirali z mešanim topilom 1:1 alkohola in vode.